Xolboev O.N, Begmatov R., Abduraxmanov I. E., Begimkulov J. Abduraxmanov E.
Samarkand davlat universiteti.ergash50@yandex.ru
Annotatsiya. Ishda zol-gel texnologiya usulida gaz sezgir materiallar olingan xamda ulardan WO3 asosidagi yarimo‘tkazgichli qavat, inert taglik va qizdiruvchidan iborat N2S ni aniqlovchi selektiv sensorlar yaratilgan. Ishlab chiqilgan selektiv yarimo‘tkazgichli sensorning vodorod sulfidini aniqlash jarayonidagi asosiy ekspluatatsion va metrologik tavsifi baholangan. Ushbu sensor vodorod sulfidini gazsimon moddalar aralashmalari tarkibidan konsentratsiyaning keng oralig‘ida aniqlashga imkon beradi va yuqori metrologik hamda ekspluatatsion tavsifga ega.
Kalit suzlar: sensor, sezgirlik, selektivlik, katalizator, vodorod sulfidi, gazsimon moddalar, yarimutkazgich, metrologik tavsifi
Annotatsiya.V rabote s primeneniem gazochuvstvitelnыx materiala poluchennыx metodom zol-gel texnologii na osnove WO3 razrabotan selektivnaya metodika i vыsokochuvstvitelnыe poluprovodnikovыe sensorы serovodoroda.
Otsenenы osnovnыe metrologicheskie i ekspluatatsionnыe xarakteristiki, razrabotannыx selektivnыxsensorov pri opredelenii serovodoroda. Dannыe priborы pozvolyayut opredelyat serovodoroda v shirokix intervalax yego konsentratsiy i obladayut luchshimi metrologicheskimi i ekspluatatsionnыmi xarakteristikami
Klyuchevыe slova: sensar, chuvstvitelnost, selektivnost, katalizator, serovodorod, gazoobraznыe veщestva, poluprovodnik, metrologicheskie xarakterestiki.
Mustaqillik yillarida Respublikamizda sanoatning turli sohalariga zamonaviy texnologiyalarni kiritish, modernizatsiya qilish va ular asosida yangi turdagi mahsulotlar ishlab chiqarishga asoslangan bir qator yangi sanoat korxonalari ishga tushirildi[1]. Ushbu korxonalarda texnologik gazlar va atmosfera havosi monitoringini tashkil etish ekologiya va analitik kimyoning dolzarb masalalari qatoriga kiradi.
Gaz aralashmalari monitoringida keng qo‘llaniladigan yarimo‘tkazgichli sensorlani ishlab chiqishda SnO
2, TiO
2, ZnO, In
2O
3, MoO
3, WO
3 va V
2O
5 lar asosida olingan gaz sezgir materiallar axamiyatli xisoblanadi [2].
Bulardan o‘z ko‘rsatgichlari bo‘yicha juda muhim bo‘lgan TiO
2, ZnO va WO
3 lar asosida zol-gel texnologiya usulida olingan gazsezgir materillar (GSM) alohida uringa ega [3].
Adabiyotlarda keltirilgan ma’lumotlarning analitik tahlili vodorod sulfidini gazlar aralashmasidan aniqlash jarayonining selektivligini ta’minlashga bag‘ishlangan ishlar sonining chegaralanganligini ko‘rsatadi. Vodorod sulfidi va metanni aniqlash sohasidagi mavjud ishlar ularning portlashgacha bo‘lgan yuqori konsentratsiyasini aniqlashga imkon beradi[4].
H
2Sni aniqlashning optik, elektrokimyoviy va termokonduktometrik sensorlari va analitik metodlari hozirgi kunda keng o‘rganilgan. Ammo, bu sensorlar qator kamchiliklarga ega bo‘lib, ulardan eng muhimlari yetarlicha selektiv emasligi, signal qiymatining tashqi omillarga bog‘liqligi va boshqalardan iborat [5]. Yuqoridagilardan kelib chiqqan holda aytish mumkinki, gazlar aralashmasining zaharli va portlovchan tarkibiy qismlarini aniqlashning yangi, takomillashtirilgan va zamonaviy yarimo‘tkazgichli usullar va sensorlarini yaratish ekologik xavfsizlikni ta’minlash sohasidagi dolzarb masalalardan biri bo‘lib qolmoqda
Ushbu ishda N
2S ni aniqlovchi selektivyarimo‘tkazgichli sensor YaO‘S-H
2Sni yaratish va uning metrologik tavsifini tekshirish natijalari ko‘rib chiqilgan. YaO‘S-H
2S da gazsezgir material sifatida WO
3 va SuO asosidagi plyonkadan foydalanildi [6]. Sensorni normal sharoitlarda sinovdan o‘tkazish rejasi asbobni tayyor bo‘lish vaqti, dinamik va graduirovka tavsifi hamda uning selektivlik darajasini aniqlash bilan bog‘liq tajribalarni qamrab olgan. YaO‘S-H
2S ning analizga tayyor bo‘lish vaqtini aniqlash natijalari 1-jadvalda keltirilgan.
Jadval 1.
YaO‘S-H
2S ning ishga tayyor bo‘lish vaqti (τ, sek)ni aniqlash natijalari.
(τ), sek |
GSM tarkibi |
SiO2/WO3 |
SiO2/ WO3-1%CuO |
SiO2/ WO3-5%CuO |
SiO2/WO3-10%CuO |
Gazsezgir materialning elektr o‘tkazuvchanligi, 1/R mOm-1 |
3 |
0,2405 |
0,2865 |
0,3544 |
0,4802 |
6 |
0,2604 |
0,3101 |
0,3836 |
0,5198 |
9 |
0,2745 |
0,3269 |
0,4045 |
0,5480 |
12 |
0,2830 |
0,3368 |
0,4172 |
0,5650 |
20 |
0,2830 |
0,3370 |
0,4170 |
0,5650 |
Jadvaldan sensorni tayyor bo‘lish vaqti gazsezgir qavatning tarkibiga bog‘liq bo‘lmagan holda 9-12 sekundga teng bo‘lishini ko‘ramiz. YaO‘S-H
2S ni vodorod sulfidiga nisbatan sezgirligini temperaturaga bog‘liqligi temperaturaning 200-500
0C diapazonida tekshirildi. H
2S ning o‘zgarmas konsentratsiya qiymatida temperaturani ma’lum kattalikkacha ortishi bilan gazsezgir materialning qarshiligi o‘zgaradi, temperaturaning ortishi gazsezgir materialning qarshiligini kamayishiga olib keladi.
Tajribalarda SiO
2/WO
3+CuO tarkibli gazsezgir qavat yordamida H
2S ni aniqlash jarayonidagi sensorning sezgirlikning eng maksimal qiymati temperaturaning 350
0S qiymatiga mos kelishi aniqlandi. Turli gaz sezgir tarkibli sensorlarning H
2S ga nisbatan sezgirligi ularning 350
0S dagi signal qiymati kattaligi bilan aniqlandi.1-rasmdan H
2S ga nisbatan SiO
2/WO
3+10% CuO asosidagi sensorning sezgirligi eng yuqori ekanligi ko‘rinadi.
1-расм.SiО2/WO3+CuO асосидаги сенсорларнинг 3500С даН2S га нисбатан сезгирлиги (аралашмадаги Н2S миқдори 250 мг/м3)1-SiО2/WO3; 2- SiО2/WO3+1%CuO;3-SiО2/WO3+5%CuO; 4- SiО2/WO3+10%CuO
|
Konsentratsiyaning keng oralig‘ida (50-750 mg/m
3) YaO‘S-H
2S signal qiymatining H
2S konsentratsiyasiga bog‘liqligi to‘g‘ri chiziqli tavsifga ega. Konsentratsiyaning tekshirilgan oralig‘ida ishlab chiqilgan sensorlarning mutlaq va keltirilgan xato qiymatlari GOST bo‘yicha ruxsat etilgan xato qiymatlaridan kichik. YaO‘S-N
2S ning selektivligini aniqlashning o‘rtacha qiymatlari 2-jadvalda keltirilgan.
2-jadval
YaO‘S-H
2S selektivligini tekshirish natijalari (n=5, R=0,95)
Gaz aralashmasi tarkibi, mg/m3. |
Aniqlangan H2S, mg/m3 |
YaO‘SN2S-№ 1 |
YaO‘SN2S-№ 2 |
YaO‘SN2S-№ 3 |
±DX |
Sr102 |
±DX |
Sr102 |
±DX |
Sr102 |
N2S-356,0 qolganihavo. |
354,0±3,2 |
1,1 |
351,0±1,5 |
0,8 |
355,0±2,2 |
1,0 |
N2S-356,0+N2-460,0qolganihavo |
355,0±4,2 |
1,0 |
350,0±2,8 |
0,6 |
357,0±4,1 |
0,9 |
N2S-356,0+CO-380,0 qolganihavo |
352,0±2,5 |
0,7 |
358,0±3,0 |
0,8 |
357,0±2,9 |
0,8 |
N2S-356,0+CH4-450,0 qolganihavo |
356,0±3,9 |
0,9 |
359,0±4,6 |
1,0 |
359,0±4,3 |
1,0 |
Jadvaldan tekshiriladigan aralashma (N
2S+havo) tarkibida mavjud bo‘lgan SO (380 mg/m
3), N
2 (460 mg/m
3 va SN
4 (450 mg/m
3) YaO‘S-H
2S ning aniqlanuvchi komponent bo‘yicha signal qiymatiga ta’sir ko‘rsatmasligini ko‘ramiz. H
2S ni aniqlashdagi eng yuqori chetlanish 6 mg/m
3 ga (358-352=6) tarkibida 380,0 mg/m
3 SO bo‘lgan gaz aralashmasiga mos keladi va bunda YaO‘S-H
2S ning qo‘shimcha komponentlar hisobiga yuzaga keluvchi xato qiymati 1,7 % dan oshmaydi. YaO‘S- H
2S aniqlangan xato qiymati uning GOST bo‘yicha ruxsat etilgan xato qiymatidan ancha kam.
YaO‘S-H
2S ning aniqlash diapazoni konsentratsiyaning 50-1000 mg/m
3 oralig‘ida sensorga H
2S ni havodagi turli konsentratsiyali aralashmasini yuborish orqali aniqlandi. tajriba natijalari 3-jadvalda keltirilgan.
3-jadval
YaO‘S-H
2S signalining aralashmadagi H
2S konsentratsiyasiga bog‘liqligi (n = 5, R = 0,95)
Kiritilgan H2S,
mg/m3
|
Aniqlangan H2S, mg/m3 |
±Dx |
S |
Sr∙102 |
50 |
51±2 |
1,61 |
2,15 |
250 |
249±3 |
2,41 |
0,67 |
750 |
757±5 |
4,02 |
0,53 |
1000 |
992±5 |
4,02 |
0,41 |
Konsentratsiyaning o‘rganilganoralig‘ida YaO‘S- H
2S ning signal qiymatini konsentratsiyaga bog‘liqligi to‘g‘ri chiziqli tavsifga ega va 50-1000 mg/m
3 oralig‘ida Srning qiymati 0,022 dan kam. YaO‘S-H
2S ning H
2S ning yuqori konsentratsiyalar ta’siriga chidamliligini tekshirish H
2S ni 2500 mg/m
3 konsentratsiyali aralashmasida amalga oshirildi.
4-jadval.
«YaO‘S-H
2S» ni konsentratsiyaning yuqori qiymatlariga chidamliligini tekshirish natijalari (n=5, R=0,95)
№
t/r |
H2S ning aralashmadagi konsentratsiyasi |
Sensor signalining qiymati, mg/m3 |
Asosiy xato |
Asosiy xatoning GOST bo‘yicha qiymati |
yuqori konsen-tratsiya-gacha |
yuqori konsent-ratsiyadan keyin |
absolyut, mg/m3 |
qo‘shimcha,% |
1 |
SH2S=1000 mg/m3 |
1006±5 |
1018±5 |
6 |
0,6 |
±2,5 ob.% |
2 |
SH2S=2500 mg/m3 |
2497±9 |
2514±6 |
17 |
0,7 |
±2,5 ob.% |
Demak ishlab chiqilgan sensor YaO‘S- H
2S ni turli ob’ektlardan H
2S miqdorini aniqlashda ishlatilishi mumkin. YaO‘S-H
2S katta konsentratsiyalar ta’sirida yuzaga keluvchi qo‘shimcha xato qiymati 0,7 hajm % dan oshmaydi. Temperaturaning o‘zgarishi hisobiga yuzaga keluvchi xatoning qiymati 0,6 % ga teng va barcha hollarda asbobning asosiy xato qiymatidan past. Gaz muhiti temperaturasi va bosimining o‘zgarishi hisobiga yuzaga keluvchi umumiy qo‘shimcha xato qiymati barcha holda ±1,5 % dan oshmaydi. Demak, yaratilgan sensor H
2S ni gaz aralashmalari tarkibidan belgilangan xato chegarasida aniqlashga imkon beradi.
Xulosa
Zol-gel texnologiya usulida gaz sezgir materiallar olingan xamda ulardan WO
3 asosidagi yarimo‘tkazgichli qavat, inert taglik va qizdiruvchidan iborat N
2Sni aniqlovchi selektiv sensorlar yaratilgan. Tayyorlangan sensorlar tezkor va yuqori sezgir bo‘lib, atmosferadagi H
2S ning REM va undan yuqori konsentratsiyalarini aniqlashda qo‘llanilgan.
Bunday sensorning qo‘llanilishi analiz xatosini kamaytiradi, asbobning aniqlash natijalarining barqarorligini va ishlash resursini oshiradi, gaz komponentlarini tekshiriladigan muhitda uzluksiz avtomatik aniqlash jarayonining takrorlanuvchanlik va selektivligini yaxshilaydi.
Ishlab chiqilgan selektiv yarimo‘tkazgichli sensorning vodorod sulfidini aniqlash jarayonidagi asosiy ekspluatatsion va metrologik tavsifi baholangan. Ushbu sensorvodorod sulfidini gazsimon moddalararalashmalari tarkibidan konsentratsiyaning keng oralig‘ida aniqlashga imkon beradi va yuqori metrologik hamda ekspluatatsion tavsifga ega.
Foydalanilgan adabiyotlar
- «O‘zkimyosanoat» DAK www.uzkimyosanoat.uz.
- Obvinseva L. A. Poluprovodnikovыe metallooksidnыe sensorы dlya opredeleniya ximicheski aktivnыx gazovыx primesey v vozdushnoy srede. //J.Ros. xim. ob-va im. D.I. Mendeleeva.-2008. – T. LII.-№ 2. -S. 113-121.
3.Abduraxmanov I.E., Kabulov B.Dj. zol-gel metod formirovaniya metalloksidnыx gazochuvstvitelnыx plenok na osnoveZnO, TiO
2i WO
3 // SamDUilmiytadqiqotlar axborotnomasi. 2016. №1(95). -S.142-146.
4.Abduraxmanov E., Abduraxmanov B., Normuradov Z. Razrabotka katali-zatora dlya selektivnogo termokataliticheskogo sensora serovodoroda // SamDUVestnik SamGU: -Samarqand, 2007. -№1. -B.48 – 52.
5.Sarach O. B. Sozdanie gazovыx sensorov na osnove tonkix plenok dioksida olova. Avtoref. dis. na soisk.uchenoy step. k.t. n. M.: -2003. – 20 s.
- Abduraxmanov I.E., Kabulov B.Dj. Mexanizm rabotы poluprovodnikovыx gazovыx sensorov serovodoroda, ammiaka i metana//Vestnik NUUz. –Tashkent, №3/1. 2016. -S. 248-251.